大黄/虎杖提取物 大黄素50% 98%

 

提取来源：本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L .、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.或大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎的提取物。

 

原料情况：

掌叶大黄和唐古特大黄药材称北大黄，主产于青海、甘肃、四川等地。药用大黄药材称南大黄，主产于四川、湖北等地。大黄味苦寒，归胃、肝大肠经，有效成分为蒽醌类化合物，包括大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚等，

 
化学成分：
从各种大黄中已分离并鉴定的化合物达130余种，包括蒽醌及其甙类、蒽酮类、双蒽酮及其甙类、茋类及其甙和没食子酸酯、萘类衍生物、色满酮及其甙类、苯基丁酮类、鞣质类等。其中蒽醌类为其重要的代表性成分。游离蒽醌主要有：大黄酸(Rhein)、大黄素(Emodin)、大黄素甲醚(Physcion)、芦荟大黄素(Aloe-emodin)、大黄酚(Chrysophanol)等。蒽醌甙类主要有：大黄酚-1-葡萄糖甙、大黄酚-8-葡萄糖甙、大黄素-1-葡萄糖甙、大黄素-8-葡萄糖甙、大黄素甲醚-8-葡萄糖甙、大黄素甲醚-8-龙胆双糖甙、芦荟大黄素-8-葡萄糖甙、芦荟大黄素-3-葡萄糖甙、大黄酸-8-葡萄糖甙等。双蒽酮甙类化合物有番泻甙(Sennoside)A，B，C，D，E，F等。茋及其甙类化合物有土大黄甙(Rhaponticin)、土大黄甙元(Rhapontigenin)和去氧土大黄甙(De-oxyrhaponticin)等。

 

大黄中所含多种鞣质既有可水解型鞣质，又有缩合型鞣质。属水解型的鞣质及相关化合物有多种没食子酰葡萄糖和1-0没食子酰基-6-0-桂皮酰基-β-D-葡萄糖(1)等。属缩合型鞣质及其相关化合物有儿茶素、表儿茶素及其多聚体.此外大黄中还含有多种苯基丁酮甙类化合物等。

来源植物：
大黄又名黄良、火参，将军，川军，香大黄、马蹄金、绵纹、破门、麝如；为多年生高大草本，高2m左右。根茎及根肥厚，黄褐色。茎直立，光滑无毛，中空。基生叶有肉质粗状的长柄，约与叶片等长，叶片宽卵形或近圆形，径可达40cm，掌状半裂，裂片3～5(-7)，每1裂片有时再羽裂或具粗齿，基部略呈心脏形;茎生叶较小，具短柄;托叶鞘状，膜质，密生短柔毛。圆锥花序顶生，数朵成簇，紫红色;花梗纤细，中下部有关节;花被片6，2轮，内轮椭圆形，长约1.5mm;雄蕊9，花药稍外露;花柱3，柱头头状。果枝多聚拢，瘦果有3棱，沿棱生翅，长8～11mm，宽6～7mm，顶端微凹，基部略呈心形，棕色。花期6～7月，果期7～8月。生于山地林缘或草坡，野生或栽培。分布于陕西、甘肃东南部、青海、四川西部、云南西北部及西藏东部。

提取方法：
大黄提取物的制备：称取10.0g大黄粉→加入40.0 mLCCl4浸泡4h→过滤取其清液→配制成大黄提取物

 

鉴别：
本品粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20～160μm，有的至190μm。具缘纹孔、网纹、 螺纹及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45μm，脐点星状;复粒2～8分粒组成。
取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。
取本品粉末0.1g，加甲醇20mL浸渍1小时，滤过，取滤液5mL，蒸干，加水10mL使溶解，再加盐酸1mL，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1mL使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每毫升含1mg大黄酸的溶液，作为对照品溶液，吸取上述三种溶液各4cm，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧火主斑点;在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。

 

大黄素Emodin

规格:大黄素98% 大黄素50%

别名:朱砂莲甲素Frangula emodin, 

Rheum emodin, Archin,Frangulic acid

化学名：1'3'8-三羟基-6-甲基蒽醌

CAS号： 518-82-1

分 子 式：C15H10O5 270.23

溶 解 度：几乎不溶于水，溶于乙醇及碱溶液。

其他性质：为橙黄色长针状结晶(丙酮中结晶为橙色,甲醇中结晶为黄色)，熔点256℃～257℃。具有蒽醌的特殊反应。

来源：为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc.的干燥根茎和根;掌叶大黄Rheum palmatum L的根茎。

 

大黄提取物含量检测方法（参照中国药典2015版）；
照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备  取大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄酚5μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品约0.1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率120W，频率45kHz）5-10分钟，使分散均匀，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液3ml，置圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理（功率120W，频率45kHz）5分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取2次，每次10ml。合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠1g脱水，三氯甲烷液移入蒸发皿中，置于75°C水浴上挥去三氯甲烷，残渣加甲醇适量使溶剂并移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔膜过滤，续取滤液；

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μ1，注入液相色谱仪，

 
大黄提取物药典相关资讯；
大黄味苦，性寒，归脾、胃、大肠、肝、心包经。本品苦寒沉降，功能泻下攻积，祛瘀通经，清热解毒，利湿退黄，临床常用于泻下通便。产品主要服务于医药保健食品生产企业，用于泻下导滞、清热通便、活血破瘀类产品原料，有下火、治便秘、消除胃胀气等作用。临床应用大黄，除了要掌握其主治病证外，还应熟知其药性、炮制品种、用法用量、适宜脉象、常用配伍等内容，方可保证合理用药。

大黄性沉而不浮，大下有形积滞；性走而不守，大泻无形之热，乃是一味以通便为途径，而达到攻除燥屎、瘀血、食积、热毒等邪气之目的的要药。以其药力峻猛，如将军之过关斩将，故有“将军”之称。又因其泻下力强，攻邪易于伤正，用时应从小剂量开始，以便畅为主要观察指标，不效递增，免伤正气。

大黄原材法定的多种饮片区别；
有生大黄、酒大黄、熟大黄和大黄炭四种。其中生大黄泻下力量峻猛，攻下方中，多用之；酒大黄系用黄酒拌润，然后炒干使用的制品，因酒性升提，故酒大黄长于清上焦热邪，泻下力量稍缓，凡热毒上攻之咽喉肿痛、目赤胀痛、牙龈疼痛等可用酒大黄；熟大黄是用黄酒炖熟或蒸熟的制品，泻下力量和缓，老人、小儿、体弱患有便秘时适宜，又长于入走血分，攻除体内瘀血时可用熟大黄；大黄炭长于止血，可用于大肠有积滞的出血病证。

《中国药典》载大黄用量为3～30g。临床应用大黄，不同的剂量，其治疗作用各有偏重。《金匮要略》治疗黄疸的三首方中，大黄因治疗病证的部位不同而用量有别。如病位在上的心中懊恼或热痛，大黄用一两（栀子大黄汤）；病位在中的寒热不食、心胸不安、小便不利等，大黄用二两（茵陈蒿汤）；病位在下的腹满、小便不利而赤，大黄用四两（大黄硝石汤）。所以，病位在上者用量宜小，在下者宜大，当灵活掌握。

需要注意的是，脾胃虚寒、小儿、老人、孕妇、哺乳期、月经期、体弱者均当慎服。下之则伤阴，长期服用大黄，可伤损阴津，反致继发性便秘。现代研究发现，大黄的导泻作用会“干扰铁的吸收，造成缺铁性贫血等”，还有致诱变作用。应予注意。

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